臭氧监测一级校准方法(HJ1096-2020)
臭氧标准参考光度计开机后预热稳定应不少于48h,臭氧传递标准/臭氧控制标准应充分预热稳定,使仪器达到 很佳工作状态。
5.2管路与信号连接
5.2.1管路连接
臭氧监测一级校准时应使用臭氧标准参考光度计的臭氧发生器。按图2所示连接空气压缩机、零气发生器、臭氧标准参考光度计、臭氧传递标准之间的管路,各连接处应连接紧密,避免发生漏气、脱落现象。
注1:管线的材质应采用不与臭氧发生化学反应的惰性材料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。连接至多支管的管线应等长,且不超过1米。
注2:来源不同的零气可能含有不同的干扰物质从而产生不同的紫外吸收。因此,向臭氧传递标准提供的零气必须与臭氧标准参考光度计臭氧发生器所用的零气为同一来源。
5.2.2信号连接
串行接口连接方式:用数据线连接臭氧传递标准仪器的串行接口端口和电脑端口。根据臭氧传递标准的通信协议进行参数设置。
模拟信号连接方式:用信号线连接臭氧传递标准仪器的模拟信号端口和臭氧标准参考光度计信号转换器端口。根据臭氧传递标准模拟信号的电压与量程范围进行参数设置。
臭氧标准参考光度计( SRP )
图 2 臭氧监测一级校准管路与信号连接图
5.3参数设置
设置臭氧标准参考光度计校准臭氧传递标准的相关参数,其中稳定性因子(Instrument Stability Factor)和数据质量因子(Data Quality Factor)通常设置为0.7, 很大不能超过2.0。
其他参数设置参考臭氧传递标准仪器说明书。
注:臭氧标准参考光度计校准多台臭氧传递标准时,通过调节臭氧标准参考光度计的内置流量控制器,控制进入多支管的气体流量,保证多支管排气口余量至少为1L/min。
5.4仪器管路预饱和
臭氧监测一级校准前需采用高浓度的臭氧对臭氧标准参考光度计、臭氧传递标准和校准管路进行预饱和处理,避免管路等对臭氧产生吸附。根据臭氧标准参考光度计使用频率,设置相应的饱和浓度与饱和时间,具体设置参见表1。
5.5多点校准
在臭氧传递标准满量程范围内,设置浓度点不少于7个(包含一个零点和6个不同梯度的浓度点)。每个浓度点读值设置为10次重复读值的平均值,10次重复读值的标准偏差应小于2nmol/mol。运行校准程序,首先运行1次多点校准,按照步骤6.1计算校准曲线的斜率m和截距I。根据以下指标判断臭氧传递标准是否需要进行零点和跨度点调节:
当|m-1|>0.03或|I|>3nmol/mol时,需查找可能原因后进行零点和跨度点调节;当0.015≤|m-1|≤0.03或1.5≤|I|≤3(nmol/mol)时,需要进行零点和跨度点调节;当|m-1|<0.015且|I|<1.5nmol/mol时,无需进行零点和跨度点调节。
完成上述操作后,运行多点校准。臭氧监测一级校准需在3天或以上的时间内进行至少6次多点校准,每天校准结束后应使用零气吹扫至少10min,排除管路系统中残留的臭氧气体。
5.6零点调节
调节臭氧标准参考光度计的臭氧发生器,使其产生的臭氧浓度为0nmol/mol。待臭氧标准参考光度计和臭氧传递标准的示值稳定后(至少稳定10min),调节臭氧传递标准的校准参数,使其响应值与臭氧标准参考光度计输出值保持一致。
5.7跨度点调节
调节臭氧标准参考光度计的臭氧发生器,使其产生臭氧传递标准满量程80%的臭氧浓度。
待臭氧标准参考光度计和臭氧传递标准的示值稳定后(至少稳定10min),调节臭氧传递标准的校准参数,使其响应值与臭氧标准参考光度计输出值保持一致。